PRÁCTICA N° 3

SOLUBILIDAD

(Curva de solubilidad y cristalización fraccionada)

 

I. OBJETIVO GENERAL

 

Establecer experimentalmente, la dependencia de la solubilidad con la temperatura. Utilizar la variación de esta dependencia, para obtener sustancias puras por cristalización fraccionada.

 

II. OBJETIVOS ESPECÍFICOS

 

Al finalizar la práctica el alumno será capaz de:

 

1. Definir solución y solubilidad.

2. Distinguir los tipos de soluciones según el estado físico y de acuerdo a la cantidad relativa de sus componentes.

3. Determinar el efecto de la temperatura en la solubilidad del nitrato de potasio (KNO3) y cloruro de sodio (NaCl).

4. Construir una curva de solubilidad en función de la temperatura para cada compuesto (KNO3  y NaCl).

5. Utilizar la técnica de cristalización fraccionada, para purificar una muestra de KNO3 contaminada con NaCl.

6. Calcular el porcentaje de sustancia pura que se obtiene por cristalización fraccionada.

 

 

MARCO TEÓRICO

 

Una solución es una mezcla homogénea de composición variable pero limitada por la solubilidad, se dice que es una mezcla porque tiene más de un componente (soluto y solvente) que no reaccionan entre sí. La homogeneidad se debe a la uniformidad en el sistema, es decir que presenta una sola fase, por ejemplo: un volumen de aire representa un sistema de una sola fase que contiene más de un componente (H2, N2,O2, Ar, Xe, etc).

 

Tipos de soluciones.

 

Según el estado físico:

 

Soluciones Sólidas                                                                         

Ejemplo

Gas en sólido

H2 gaseoso en paladio

Líquido en sólido

Empastes dentales (mercurio en plata)

Sólido en sólido

Bronce (zinc/cobre)

 

Soluciones Gaseosas

Ejemplo

Gas en gas

Aire

Sólido en gas

Polvo en aire

Líquido en gas

Vapor de agua en aire

 

Soluciones Líquidas

Ejemplo

Gas en líquido

CO2 en soluciones (refrescos)

Sólido en líquido

Azúcar en agua

Líquido en líquido

Alcohol en agua

 

Según la cantidad relativa de sus componentes:

 

1.  No Saturada.

 

Puede ser:

a) Solución diluida es la que contiene una cantidad relativamente pequeña de soluto.

b) Solución concentrada es la que contiene una cantidad relativamente grande de soluto, pero sin llegar a la saturación.

De acuerdo a lo anteriormente expuesto puede deducirse que una solución no saturada contiene menor cantidad de soluto que la que es capaz de disolverse.

 

2.  Solución saturada.

 

Contiene la máxima cantidad de soluto que se disuelve en un disolvente en particular, a una temperatura específica.

 

3.  Solución sobresaturada.

 

Es la que contiene más soluto que la contenida en una solución saturada del mismo soluto a la misma temperatura. Estas soluciones no son muy estables, una parte del soluto se separa de la disolución sobresaturada en forma de cristales, dando lugar, el proceso inverso de disolución (la cristalización).

 

Como diferenciar estas soluciones:

 

  • Si el soluto se disuelve todo o parte de él, la solución es no saturada.
  • Si el soluto no se disuelve ni produce precipitación de lo que estaba disuelto, es una solución saturada.
  • Si el soluto añadido produce la cristalización de una parte del soluto que estaba disuelto, es una solución sobresaturada.

 

Solubilidad y factores que afectan la solubilidad.

 

El término solubilidad, se define como la máxima cantidad de un soluto que se puede disolver en una cantidad determinada de disolvente, a una temperatura especifica, se expresa ordinariamente como los gramos de soluto contenidos en 100 gramos de disolvente.

 

                                    S =  Masa de soluto (g) /  Masa  del  solvente (g)   x   100                   (6)

 

No todas las sustancias son solubles en las demás sustancias. Algunos solutos son más difíciles de disolver que otros, esto dependerá de algunos factores como:

 

1.  Las propiedades del soluto y del disolvente.

 

Cuando una sustancia se disuelve en otra, las partículas del soluto se dispersan en el disolvente. Con frecuencia hemos escuchado la frase “lo semejante disuelve a lo semejante”, lo que es de gran ayuda para predecir la solubilidad de una sustancia en un determinado disolvente. Esta expresión significa que es probable que dos sustancias cuyas fuerzas intermoleculares son del mismo tipo y magnitud sean solubles entre sí. Por lo tanto, los compuestos iónicos (polares) casi siempre son solubles en disolventes polares (Ejm: sal en agua), y los compuestos covalentes (no polares o débilmente polares) se disuelven en disolventes no polares (Ejm: tetracloruro de carbono en benceno).

 

2.  La temperatura.

 

Según la definición de solubilidad se puede inferir que la temperatura afecta la solubilidad de la mayoría de las sustancias, este efecto debe determinarse en forma experimental. Por lo general, la solubilidad de los sólidos aumenta con el incremento de la temperatura. Sin embargo, hay algunas excepciones, como lo indica el siguiente cuadro.

 

TABLA 15. Dependencia de la solubilidad con la temperatura.

 

Compuesto

Gramos de soluto en 100 gr de agua

Nombre

Fórmula

a 0°C

a 50°C

a 100°C

Hidróxido de potasio

KOH

 

97,00

144,00

178,00

Nitrato de potasio

KNO3

 

13,30

85,50

246,00

Clorato de potasio

 

KClO3

3,30

19,30

57,00

Cloruro de sodio

 

NaCl

 

35,63

36,67

39,12

Cromato de calcio

 

CaCrO4

 

4,50

1,12

0,42

Hidróxido de calcio

 

Ca(OH)2

0,14

0,10

0,06

Sulfato de zinc

 

ZnSO4

 

41,9

76,80

80,80

 

3.  La Presión.

 

Las soluciones formadas solo por líquidos y sólidos no se ven afectadas en forma apreciable por la presión. Sin embrago, las soluciones de gases en líquidos o gas en gas tienen una influencia directa de la presión.

 

Curvas de solubilidad.

 

La dependencia de la solubilidad con la temperatura puede expresarse gráficamente mediante curvas de solubilidad (Figura 15), donde en el eje de las abscisas se marca la temperatura y en el eje de las ordenadas, la solubilidad. Es el mejor procedimiento para observar inmediatamente no sólo el valor de solubilidad sino su variación con la temperatura

 

 

FIG. 15. Curva de solubilidad del nitrato de plomo en agua.

 

En el gráfico anterior el punto B indica que a 60ºC una solución saturada de nitrato de plomo contiene 95g de soluto en 100g de agua. La línea ABN indica que al aumentar la temperatura se produce una solución no saturada (punto N) y que, en cambio, por cuidadoso enfriamiento, para evitar que se deposite parte del soluto, la solución originalmente saturada se convertirá en sobresaturada (punto A). El punto N indica que la solución está a 80 ºC, a esa temperatura podría contener 114g de soluto por cada 100g de agua, y solo contiene 95g, por lo tanto se trata de una solución no saturada. El punto A muestra que la solución a 40ºC contiene 95g, según el gráfico, a esa temperatura debería tener 75g, de lo que se deduce que retrata de una solución sobresaturada.

 

Por medio de la curva de solubilidad se puede determinar gráficamente la solubilidad de las sustancias a diferentes temperaturas, realizar cálculos necesarios para llevar a cabo una cristalización fraccionada, empleada para la purificación de las sustancias sólidas.

 

Cristalización fraccionada.

 

La cristalización fraccionada es la separación de una mezcla de sustancias en sus componentes puros con base a sus diferentes solubilidades. Como ya se había mencionado la mayor parte de las sustancias sólidas, especialmente las sales, aumentan su solubilidad con la temperatura. Este aumento puede ser:

 

a) Rápido: Pb(NO3)2, KNO3, K2Cr2O7.

b) Lento: KCl.

c) Muy pequeño: NaCl.

 

Sin embargo, existen compuestos, para los cuales su solubilidad disminuye con la temperatura. Esto ocurre con algunos compuestos como el hidróxido de calcio, el cromato de calcio, el acetato de calcio, el carbonato de litio, el acetato de estroncio y el sulfato de cerio. Estas marcadas diferencias de la solubilidad con respecto a la temperatura pueden utilizarse para llevar a cabo la cristalización fraccionada.

 

La cristalización de las sustancias cuya solubilidad disminuye en función de la temperatura puede lograrse bajando la temperatura de la solución saturada (recristalización). Si la temperatura disminuye lentamente, la sustancia cristaliza en forma de cristales grandes, si el enfriamiento es rápido, se forman cristales pequeños. Los cristales pequeños son más puros, mientras que el crecimiento de cristales grandes va acompañado de captura de cantidades pequeñas de la solución madre que contiene impurezas provenientes de otras sustancias. Para las sustancias cuya solubilidad aumenta con el descenso de la temperatura, la recristalización se lleva a cabo en orden inverso: la solución se satura con la sustancia dada a una temperatura lo más baja posible y después se calienta hasta ebullición.

 

A veces hay que filtrar la solución saturada a 100°C para eliminar diferentes impurezas (polvo, lodo, etc). La sustancia recristalizada se separa de la solución madre por filtración al vacío (succión). Esto es necesario porque en la filtración ordinaria queda una gran parte de la solución madre sobre la superficie de los cristales (lo que contamina el producto) y hace falta secar por mucho tiempo los cristales.

 

Ejemplo:

 

Para purificar 1 kg de Pb(NO3)2, se debe calcular la cantidad de agua necesaria para disolver el kilogramo de la sal, (Pb(NO3)2) por medio de la curva de solubilidad se determina que a 70°C, la solubilidad en 100 g de agua es de 97,6 g y a 10°C, es de 44,5 g. ¿Cuál será el rendimiento de la sal recristalizada? Si la disolución se calienta a 70°C para garantizar la completa disolución de la sal y luego se enfría hasta 10°C para cristalizarla nuevamente.

 

Si a 70°C, 97,6 gramos de sal se disuelven en 100 gramos de agua, ¿Cuánto se necesita de agua

para disolver 1 kg de sal?

                                      

                                          1000 g sal * 100 g de agua  =   1025 g de agua

                                                          97,6 g sal

 

Al enfriar la solución saturada desde 70°C a 10°C, la cantidad de sal que se cristaliza es igual a la diferencia de solubilidades a estas temperaturas, ya que a 10°C sólo quedará disuelto 44, 5 g de sal.

                                                           97,6 g – 44, 5 g  =   53,1 g

 

Si al enfriar una solución preparada a partir de 73,6 g de sal se cristaliza 53,1 g de sal, ¿Cuánto se cristalizará a partir de 1000 g de sal?

 

                                               53,1 g de sal * 1000g de sal  =   544 g de sal

                                                            97,6 g de sal

 

El rendimiento teórico debe ser:

 

       

       % Rendimiento       =         Sal cristalizada (544 g)          x     100   =   54,4 %                    (7)

                                               Cantidad inicial de la sal (1000 g)

 

El rendimiento de Pb(NO3)2 recristalizado constituye 54,4%.

PARTE EXPERIMENTAL                                

 

 

Solubilidad del KNO3

 

1.  Pesar en un vaso de 30 ml, 1,0000 g de KNO3 y por separado pesar sobre papel, 4 porciones de   1,0000 g cada una (pesadas exactas).

2.  Agregar al vaso con KNO3, 4 ml de agua destilada, agitar hasta disolver y medir la temperatura   a la que se disuelve todo el soluto.

3.  Cuando toda la sustancia este disuelta, añadir una nueva porción (1,0000g), colocar en la plancha de calentamiento, agitar hasta que se disuelva y medir de nuevo la temperatura cuando el soluto este disuelto.

4.  Repetir el procedimiento hasta agregar las cuatro porciones de KNO3

 

 

Solubilidad del NaCl.

 

1.  Pesar en un vaso de 50 mL 6,0000 g de NaCl y por separado pesar sobre papel, 2 porciones de 0,2000 g  y 2 porciones de 0,1000 g (exactamente pesados).

2.  Agregar al vaso con NaCl,  20 mL de agua, agitar hasta disolver y medir temperatura a la que se disuelve todo el soluto.

3.  Agregar una porción de 0,2000 g y colocar en la plancha de calentamiento, agitar hasta que ésta se disuelva y medir la temperatura.

4.  Repetir el procedimiento hasta agregar las otras porciones de NaCl (0,2000; 0,1000 y 0,1000g).

5.  Construya en una misma gráfica, las curvas de Solubilidad vs Temperatura para las dos sales.

 

 

Purificación de KNO3 contaminado con NaCl   (Ver  Fig. 16)

 

1.  Pesar en un vaso de  100 mL, 5 g de la muestra problema.

2.  Agregar 4 mL de agua en el vaso con la muestra.

3.  Calentar a 80°C hasta completa dilución.

4.  Enfriar con baño de hielo ( 4 – 5 °C).

5.  Pesar un papel de filtro, filtrar al vacío y colocar las aguas del filtrado en un beaker de 250 ml previamente pesado.

6.  Colocar el papel de filtro con los cristales sobre la tapa de la cápsula de Petri, previamente pesada y secar en estufa a 100°C, dejar enfriar a temperatura ambiente.

7.  Pesar los cristales y calcular el porcentaje de KNO3  recuperado.

8.  Evaporar a sequedad el filtrado, colocándole al beaker un vidrio de reloj previamente pesado,

    como tapa, dejar enfriar y pesar.

9.  Calcular el porcentaje de cristales (residuo) recuperados.

 

 

                  

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

FIG. 16. Dibujo esquemático para la purificación de KNO3  contaminado con NaCl.

 

 

DATOS EXPERIMENTALES

 

TABLA 16 . Solubilidad y Temperatura de disolución del KNO3  y  NaCl.

 

Compuesto

Masa de soluto

 (g)

Temperatura de

disolución (°C)

Solubilidad

g de soluto / 100g de solvente

 

 

KNO3

1,0000

 

 

2,0000

 

 

3,0000

 

 

4,0000

 

 

5,0000

 

 

 

 

NaCl

6,0000

 

 

6,2000

 

 

6,4000

 

 

6,5000

 

 

6,6000

 

 

 

 

 

Masa de la mezcla………………………………………………...........

              

Masa del papel de filtro………………………………………………...

 

Masa del cápsula de Petri………………………………………………

 

Masa del cápsula de Petri  + papel de filtro + cristales………………...

 

Masa del beaker de 250………………………………………………...

 

Masa del vidrio de reloj (tapa del beaker)……………………………...

 

Masa del beaker + residuo + vidrio de reloj……………………………

 

 

RESULTADOS

 

Masa del KNO3  recuperado…………………………………………...

 

Porcentaje del KNO3 recuperado de la muestra………………………..

 

Masa de cristales residuales recuperados………………………………

 

Porcentaje de cristales residuales recuperados ………………………...

 

 

 

CUESTIONARIO

 

1.  ¿Cuál es la diferencia entre solubilidad y concentración?

 

2.  Tres frascos contienen soluciones saturada, sobresaturada y no saturada de la misma sustancia.

¿Cómo determinar qué solución hay en cada frasco?

 

3.  A partir de los siguientes datos trazar la curva de solubilidad  en función de la temperatura del Pb(NO3)2 y determinar su solubilidad a 37°C.

 

Temperatura °C                            

10

20

30

50

60

70

Solubilidad, g/100g de agua        

44,5

52,2

60,8

78,6

88,0

97,6

 

4.  La solubilidad de una sal es igual a 64,7 y 13,8 g/ 100g de agua a 80°C y 17°C, respectivamente. ¿Qué cantidad de sal sólida y agua hace falta tomar para obtener 1Kg de la sal recristalizada? La solución se calienta a 80°C y se enfría hasta 17°C.

 

BIBLIOGRAFÍA

 

1. CHANG, R y COLLEGE, W. Química. Séptima edición. McGraw-Hill, México, 2002.

2. DAUB, W y SEESE, W. Química. Séptima edición. Prentice Hall, México, 1996.

3. BRICEÑO, C y CÁCERES, L. Química. Primera edición. Editorial Educativa, Bogotá-Colombia, 1994.

4. PRETRUCCI, HARWOOD, y HERRING, G. Química General. Octava edición. Prentice Hall,Madrid, 2003.

5. MOORE, KOTZ, STANITSKI, JOESTEN y WOOD. El Mundo de la Química. Segunda edición, Addison Wesley Longman, México, 2000.

6. MARTÍN, D. Química, Disoluciones. Segunda edición. Caracas, 1981.

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