TÉCNICAS DE LABORATORIO.

 

 

Limpieza del material de vidrio: debe hacerse inmediatamente después de su uso. El procedimiento más común consiste en lavar el material con detergente, utilizando un cepillo adecuado, a continuación se debe enjuagar bien, se hace primero con abundante agua del grifo y después con agua destilada.

 

Si la limpieza no fuera completa con el detergente, se puede utilizar una disolución de ácido comercial o potasa alcohólica. En los casos rebeldes puede recurrirse a la mezcla sulfocrómica (disolución de dicromato potásico y ácido sulfúrico). En el caso de las buretas, es suficiente, casi siempre, limpiar la bureta con agua del grifo y después con agua destilada. Si es necesario se puede dejar en remojo con disolución caliente de detergente durante un rato y después proceder como se ha descrito arriba. El material de porcelana, aunque resiste bien los cambios bruscos de temperaturas conviene evitarlos pues pueden llegar a romperse. Para lavarlos puede seguirse el mismo método que para el vidrio.

 

Curado del material. Cuando una bureta u otro material no está seco y se desea utilizar, se procede a curarlo, enjuagándolo tres veces con pequeñas porciones del mismo líquido o solución que se desea medir.

 

Manejo de polvos.

Norma de seguridad: Los materiales sólidos corrosivos no deben tocarse.

Métodos: Coloque el polvo sobre un papel liso o de pesar. Enrolle el papel que contiene el polvo, de tal modo que se forme un conducto, y vierta el contenido directamente en el recipiente deseado. Los polvos no deben verterse en forma directa desde un recipiente a otro que no tenga una boca bastante amplía; para esto, utilice una cucharada o espátula limpia. En caso de no haber tomado una gran cantidad, deseche el exceso; nunca devuelva nada a las botellas de reactivo.

 

Manejo de líquidos.

Norma de seguridad: Compruebe si las botellas de líquidos corrosivos se encuentran húmedas en la parte exterior. En caso de ser así, límpielas con una esponja húmeda, Mantenga los dedos fuera de la trayectoria del líquido fluyente. Lávese las manos después de cada operación.

Métodos: Siempre que sea posible, vierta los líquidos desde un recipiente con pico. Utilice un embudo o una varilla de vidrio (Figura 1) para facilitar la operación de verter. En la mesa de trabajo solamente deberán dejarse tapones de cabeza plana.  Sostenga los tapones de otros tipos entre los dedos índice y medio, y la botella, con todos los dedos de la misma mano.

Al aproximar la mano  al tapón, ¿se deberá hacer con la palma hacia abajo o arriba? ¿Cómo debe mantenerse la botella para que cualquier líquido que escurra fuera de la misma no toque los dedos?

Nunca vierta líquido desde un recipiente de 2 litros o de mayor capacidad a un recipiente de boca angosta: vierta el líquido en un vaso de precipitados y luego transfiérase de este al recipiente final.

El ácido sulfúrico concentrado debe verterse en agua fría (nunca el agua en el ácido), en forma lenta y con agitación.  Utilice un recipiente que soporte cambios bruscos de temperatura (por ejemplo un vaso de precipitados o matraz), evitando el uso de botellas o de probetas graduadas. En caso de haber tomado una gran cantidad, deseche el exceso; nunca devuelva nada a la botella de reactivo.

 

 

Fig. 1.  Técnica para verter los líquidos.

 

 

 

Calentamiento de sustancias en recipientes de vidrio de fondo plano.

Norma de seguridad: El material de vidrio delgado es resistente al calor, siempre y cuando se caliente y enfrié gradualmente.

Método: El calentamiento debe hacerse sobre una rejilla de asbesto o amianto para obtener una buena difusión del calor. Evite colocar objetos calientes de vidrio sobre superficies frías o mojadas.

 

Medición de líquidos en bureta.          

Normas de seguridad: Igual a la de manejo de líquidos. Las buretas deben estar perfectamente limpias cuando se van a efectuar mediciones y titulaciones.

Métodos: La llave de paso debe estar bien engrasada para que ajuste bien y pueda moverse con facilidad, teniendo cuidado de evitar el área cerca del orificio. El lubricante más adecuado es la vaselina por la suavidad que imparte a la rotación de la llave. Se usa también lanolina, que por ser muy adherente logra un buen ajuste impidiendo  el escape del líquido.  Estos lubricantes grasos se emplean corrientemente cuando se van a medir soluciones acuosas. Si el líquido fuera solvente de grasas se puede emplear algún otro lubricante como el engrudo de almidón o lubricantes a base de parafina y caucho.

Antes de usar la bureta, se procede a curarla. Una vez curada la bureta, se llena por su extremo superior con el líquido, ayudándose con el embudo.

Llene la bureta por encima de la graduación cero. Abra luego la llave de la bureta y deje escapar líquido, con el objeto de eliminar el aire contenido entre la llave y la punta.  Continúe dejando salir líquido hasta que la curva inferior del menisco sea tangente a la graduación cero. Este procedimiento se denomina enrasar la bureta. Ahora está lista para efectuar la medición.

 Valoración:  La  figura 2 ilustra el método preferido para la manipulación de una llave. Con el pico bien colocado sobre el matraz de valoración, hacer girar ( o agitar) la muestra constantemente para asegurar una mezcla eficiente. Cuando se juzgue que sólo faltan unas pocas gotas, lavar bien las paredes del recipiente de valoración antes de terminar la titulación.

 

Image 7            

 

 

Fig. 2  Técnica para la utilización de la bureta.

 

 

Medición de líquidos en la probeta.

Normas de seguridad: No vierta líquidos calientes dentro de probetas graduadas.

Métodos: Observe la posición del fondo del menisco (el instructor hará la demostración). Observe que la división más baja generalmente no esta marcada, a causa de la curvatura del fondo de la probeta.

 

Medición de líquidos en la pipeta.          

Normas de seguridad: Los líquidos corrosivos o volátiles (por ej. los ácidos concentrados, soluciones de compuestos de arsénico, soluciones amoniacales) no deben aspirarse con la boca a través de pipeta. En lugar de esto utilice una propipeta o pera de succión.  En caso de no contar con los implementos necesarios y debe realizar succión con la boca, mantenga siempre la punta de la pipeta debajo del nivel del líquido. Cuando la superficie del líquido queda por debajo de la punta de la pipeta durante la operación de llenado de la misma, el aire (de viscosidad muy inferior al agua) entrará rápidamente por la pipeta, empujando repentinamente hacía arriba el líquido presente dentro de la pipeta. El resultado de esto es bastante desagradable y puede ser muy peligroso. Si el líquido entra a la boca escúpalo y lávese copiosamente con agua lo más pronto posible. Nunca introduzca la pipeta dentro de una botella de reactivo; vierta algo de reactivo en un vaso. Se recomienda el uso de la propipeta.

Métodos: Realice prácticas de llenado de la pipeta utilizando agua. Introduzca la punta de la pipeta dentro del líquido, luego succione, hasta que el líquido ascienda hacia arriba de la marca superior. Controle la descarga con la propipeta. Ahora succione una cantidad del líquido que trata de medirse, enjuague la pipeta y deseche el líquido de lavado. La pipeta de encuentra lista para usarse. Enjuáguese bien con agua una vez que se haya terminado de emplear.

 

El mechero Bunsen. (Figura 3)

Normas de seguridad: Asegúrese que el mechero no se encuentre operando en condiciones de “combustión incipiente o prematura” (es decir, combustión dentro del tubo de mezclado lo cual se manifiesta en la forma de una flama verde. Cuando sucede esto, el tubo de mezclado se calienta. Siendo así, no lo toque. Cierre el gas y déjese enfriar. Por lo general, antes de presentarse la “combustión incipiente o prematura”, se obtiene una flama ruidosa provocada por una relación demasiado alta de aire a gas. Evite esto regulando el contenido de aire en la mezcla. La válvula de gas colocada en la mesa de trabajo siempre deberá abrirse completamente y el control del flujo de gas tendrá que realizarse por medio de la válvula de aguja situada en la base del mechero.

Métodos: Cerrar totalmente la entrada de aire, abrir ligeramente la llave de paso del gas y acercar, lateralmente, una cerilla encendida a la boca del cañón. Regular la llave hasta obtener una llama con la altura deseada. Gradualmente, abrir la entrada de aire y observe cuidadosamente los cambios en las características de la llama.

 

Si el mechero arde con la entrada de aire cerrada, la combustión es incompleta (figura 4 a) y la llama presenta un color anaranjado debido a la presencia de partículas incandescentes de carbono. Al abrir el paso de aire, la combustión es completa (figura 4 b) y en la llama se aprecian dos zonas claramente separadas por un cono azul pálido. En el exterior del cono la combustión es completa, existe un exceso de oxigeno y se producen altas temperaturas (zona oxidante).            

Manipulaciones asociadas con los procesos de filtración.

Preparación de un papel filtro: la Figura 5 ilustra la secuencia seguida en el plegado de un papel de filtro y su asentamiento en un embudo. El papel es plegado primero exactamente a la mitad. Se hace el segundo pliegue de manera que las esquinas coincidan casi a un octavo de pulgada en cada dimensión.  Se corta una pequeña sección triangular de la esquina más corta; esto permite un mejor asentamiento del filtro en el embudo. El papel se abre ahora de manera que forme un cono y entonces se asienta suavemente en el embudo con ayuda del agua de un frasco lavador. Cuando está asentado adecuadamente, no habrá filtración de aire entre el papel y el embudo; como resultado, el vástago del embudo se llena con una columna entera de líquido, condición que aumenta marcadamente la velocidad de filtración.

Fig. 5 Preparación de un papel de filtro

Operación de filtración por gravedad: La  figura 6  muestra como se realiza la transferencia de la mezcla líquido – sólido hacia un sistema de filtración. Sitúe el vaso de tal forma que la varilla de agitación dirija al material que desea filtrar hacia el medio filtrante, luego incline el vaso hasta que su fondo se encuentre  arriba, utilice la piseta para dirigir una corriente de agua de lavado hacia los alrededores y lograr que todo el material se derrame hacia el filtro. Tenga cuidado de no agujerear el papel de filtro con el extremo de la varilla de vidrio. Para evitar las salpicaduras, es necesario que extremo inferior del tubo del embudo toque la pared del recipiente recolector como se ve en la Figura 6.

 

Fig. 6 Operación de filtración por gravedad.

Operación de filtración por succión. (Fig 7)

Normas de seguridad: Utilice materiales de vidrio grueso y que no esté agrietado, para evitar implosiones.

Métodos: Para lograr el efecto de succión se puede hacer uso de una trompa de vacío accionada por agua, o de una bomba de vacío. A la fuente que proporciona en vacío se le adapta un frasco de seguridad, conectado a un kitasato en el que se coloca un embudo de Buchner. Sobre  el fondo del embudo, se colocan dos hojas de papel de filtro, los cuales deberán  ser lo suficientemente grandes

como para cubrir el fondo del embudo, se humedecen con el disolvente de la solución que se trata de filtrar y sus extremos se aprietan con el dedo de manera que no queden hendiduras. La succión se aplica antes de verter la mezcla sobre el papel de filtro y se prolonga hasta que dejan de fluir del embudo gotas de la solución. Terminada la filtración, se desconecta primero el matraz de la trampa y después se cierra la llave de agua.

 

 

 

 

Fig. 7 Filtración por succión

 

 

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